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Einführung in die Elektronenmikroskopie

0. Kurz zur Geschichte

1925 De Broglie beschreibt den Wellencharakter des Elektrons
1927 Davisson und Germer als auch Thompson und Reid führen unabhängig voneinander Streuexperimente mit Elektronen
        durch
1932 Knoll und Ruska schlagen den Bau eines Elektronenmikroskops vor und stellen das erste Elektronenmikroskop her
1936 1. kommerzielles Elektronenmikroskop
1949 Heidenreich bereitet eine Probe aus Metall zu, die für Elektronen durchsichtig ist
1986 Ruska erhält den Nobelpreis für die Entwicklung des Elektronenmikroskops

1. Prinzip

Das Prinzip des Elektronenmikroskops ist ähnlich dem des Lichtmikroskops. Ein Elektronenstrahl durchdringt ein Objekt und wird durch Linsen anbgelenkt wodurch eine vergrößerte Abbildung des Objekts entsteht. Die Voraussetzungen für diese Analogie ist der Wellencharakter von Elementarteilchen und damit ihre Eigenschaft Interferenzefekte zu bilden als auch die Möglichkeit den Elektronenstrahl in seiner Richtung zu beeinflussen. Die erste Voraussetzung ist eine typische Eigenschaft der Elementarteilchen, denen falls sie einen Impuls P besitzen eine De Broglie-Wellenlänge von l=h/P (h...Plancksches Wirkungsquantum) zugeordnet wird. Die zweite Voraussetzung wird durch meistens magnetische Linsen gewährleistet (Kap. 3.3). Da Elektronen Ladungsträger sind und wegen der Art wie man im Elektronenmikroskop die freien Elektronen herstellt (Kap. 3.1) entsteht noch eine weitere Voraussetzung und zwar ein Hochvakuum, das durch ein Vakuumsystem (Kap. 3.5) gewährleistet wird. Es gibt mehrere Möglichkeiten Informationen aus dem Elektronenstrahl zu erhalten. Trifft ein Elektronenstrahl auf die Probe wird ein Teil reflektiert ein anderer absorbiert, wobei er mit dem Objekt wechselwirkt und der Rest wird elastisch oder inelastisch gestreut. Aus allen diesen Strahlen können Informationen über die Zusammensetzung der untersuchten Probe gewonnen werden. Der reflektierte Strahl kann ähnlich wie bei der Auflichtmikroskopie abgebildet werden um ein Bild der Probe zu erhalten. Außerdem kann die Intensitätsverteilung der Sekundärelektronen, die durch die Wechselwirkung des Elektronenstrahls mit dem Objekt entstehen, gemessen werden was auch zu einem Bild des Objektes (bzw. seiner Oberfläche) führen kann. Bei der erwähnten Wechselwirkung entsteht auch charakteristische Röntgenstrahlung, die Aussagen über die chemische Zusammensetzung liefern kann. Die durchgehenden Strahlen können wie beim Lichtmikroskop mit Linsen zu einem Bild des Objekts zusammengefügt werden. Schließlich kann man auch aus den unelastischen Prozessen in der Probe Informationen über die Objektzusammensetzung erhalten.
 



 


2. Auflösung

Der wesentliche Parameter eines Mikroskops ist seine Aflösung d.h. der Abstand von zwei Punkten, die in dem Abbild des Objekts noch zu unterscheiden sind, wobei das Kriterium für die Unterscheidung von zwei Punkten das Rayleighkriterium ist (Kap. 3.3.2). Die Auflösung wird vorallem durch die Wellenlänge der verwendeten Strahlen bestimmt. Im Falle von Elektronenstrahlen hängt die Wellenlänge von der Größe der Beschleunigungsspannung ab, da die Spannung den Impuls der Elektronen bestimmt. Bei 100 kV haben die Elektronen eine Wellenlänge von einigen Pikometern. Leider wird diese Auflösung, bedingt durch Abbildungsfehler der magnetischen Linsen (Kap. 3.3.2), nicht erreicht. Trotzdem erreicht man eine Auflösung knapp unterhalb von 2 Å was eine wesentliche Verbesserung im Vergleich zum Lichtmikroskop ist.
 



 


3. Aufbau des Elektronenmikroskops

Das Elektronenmikroskop hat einen ähnlichen. Es besteht Aufbau aus einer Quelle und einem Linsen- Vakuum- und Abbildungssystem. Die einzelnen Bestandteile werden in Kapiteln 3.1 bis 3.5 besprochen.
 
 



 






3.1 Quelle freier Elektronen
Damit Elektronen aus der Kathode heraustreten muß eine Austrittsarbeit verrichtet werden oder das bindende Potential des Material erniedrigt werden. 3.1.1 Heizkathode Die Kathode wird mit Hilfe eines elektrischen Stromes geheizt wodurch die Energie der Elektronen steigt und sie aus dem Material der Kathode austreten können. Die Elektronen werden danach mit einer Spannung abgesaugt. Die Austrittsarbeit des Materials sollte nicht zu hoch sein damit auch bei Temperaturen weit unterhalb des Schmelzpunktes eine ausreichende Intensität der Elektronen erreicht wird. Eine tiefere Betriebstemperatur bedeutet gleichzeitig eine schmalere Energieverteilung der Elektronen was sich positiv auf den chromatischen Fehler auswirkt. Als Material wird Wolfram oder ein LaB6 Krystal verwendet.
 



 





3.1.2 Feldemission

Bei der Feldemissionskathode wird das bindende Potential durch ein äußeres elektrisches Feld erniedrigt wodurch die Tunnelwahrscheinlichkeit der Elektronen steigt. Um eine so hohe elektrische Feldstärke zu erreichen muß die Kathode die Form einer Spitze haben. Als Material wird auch bei der Feldemission Wolfram oder ein LaB6 Krystal verwendet. Die Energieverteilung des Elektronenstrahls ist sowohl bei Feldemission als auch bei der Heizkathode von der krystalographischen Orientierung abhängig ( die Richtung <310> wird verwendet). Durch die hohe Spannung an der Kathode erfordert die Feldemission ein wesentlich besseres Vakuum als die Heizkathode damit es nicht zu Entladungen kommt. Eine Kombination vom Heizen und einem äußerem Feld kann auch verwendet werden.

                                                  Einheiten         Wolfram              LaB6                   Feldemission
Austrittsarbeit                                eV                 4,5                   2,4                            4,5
Richardsonkonstante               Am^-2K^-2        6 10^5             4 10^ 5                      -
Betriebstemperatur                       K                   2700                1700                         300
Stromdichte                                  Am^-2             5 10^ 4            10^ 6                        10^10
Strahldurchmesser                        mm                 50                    10                             <0,01
Helligkeit                                  Am^-2sr^-1       10^ 9                5 10^ 10                    10^ 13
Breite der Energieverteilung          eV               3                      1,5                              0,3
Stabilität des Elektronenstroms   %/hr              <1                    <1                               5
Lebensdauer                                  hr                  100                  500                             >1000
Vakuum                                         Pa                  10^-2              10^ -4                         10^-8

3.2 Aufbau der Elektronenkanone

Die Kanone besteht aus der Kathode (Heiz- oder Feldemissionskathode), einem Wehneltzylinder, der cca. 100 V negativer geladen ist als die Kathode und schließlich einer Anode. Die durch ein äußeres Feld beschleunigten Elektronen werden durch das negative Potential des Wehneltzylinders zu einer Raumladungswolke gebündelt und fliegen durch ein Loch in der Anode in Richtung Objekt.

3.3 Linsensystem

3.3.1 Linsen

In der Lichtoptik wird ein Lichtstrahl in einer Linse aufgrund der unterschiedlichen Fortpflanzungsgeschwindigkeit in zwei verschieden Medien abgelenkt. Um einen Elektronenstrahl abzulenken kann man ein elektrisches oder ein magnetisches Feld verwenden. Die bevorzugten Linsen in der Elektronenmikroskopie sind die magnetischen Linsen da der Strom, der das Magnetfeld erzeugt, leichter stabil gehalten werden kann als eine Hochspannung.

Magnetische Linsen

Auf ein Elektron, das sich in einem magnetischem Feld bewegt, wirkt die Lorentzkraft . Fällt der Strahl unter einem Winkel a (a ungleich 90 Grad (Kreisbahn) oder 0 Grad (keine Ablenkung)) auf das Magnetfeld ein bewegen sich die Elektronen auf einer Schraubenbahn. Dadurch kommt es bei einer magnetischen Linse außer einer Umdrehung des Bildes um 180 Grad (wie bei einer Linse in der Lichtoptik) zu einer zusätzlichen Drehung (magnetische Rotation). Um eine möglichst große Vergrößerung zu erhalten (kurze Brennweite) sind hohe magnetische Feldstärken und ein inhomogenes Feld notwendig. Der Kehrwert der Brennweite ist umgekehrt proportional zu Beschleunigungsspannung der Elektronen und proportional dem Integral über das Quadrat der magnetischen Induktion im Bereich der Polschuhe. Alle magnetischen Linsen liefern konvergente Elektronenstrahlen und sind daher Sammellinsen.

Aufbau einer magnetischen Linse am Bsp. der Eisenkapselspule

Die Eisenkapselspule besteht aus einer leitenden Spule, die von einem weichmagnetischem Material (Weicheisen) mit einem kleinen Loch eingeschlossen ist. Durch das Loch tritt das inhomogene Feld hoher Feldstärke heraus und wird durch Polschuhe verdichtet.

3.3.2 Linsenfehler

Die Linsenfehler bestimmen das Auflösungsvermögen des Elektronenmikroskops. Am wichtigsten ist die Korrektur der Linsenfehler der Objektivlinse da diese Fehler von den nachfolgenden Linsen mit abgebildet und dadurch auch vergrößert werden. In der Elektronenmikroskopie sind von den 11 vorkommenden Linsenfehlern folgende Bildfehler besonders wichtig:


Chromatischer Fehler
Der chromatische Fehler entsteht durch eine Energieverteilung der Elektronen im Elektronenstrahl. Die Wirkung des Magnetfeldes hängt von der Richtung und vom Betrag der Geschwindigkeit der Elektronen ab. Dadurch werden verschiedene energetische Komponenten des Strahls unterschiedlich stark abgelenkt und es nicht ein Brennpunkt für den gesammten Strahl definiert. Falls ein Punkt abgebildet wird entstent in der Gaußschen Ebene ein Scheibchen als Bild. Der Radius des Scheibchens ist proportional zum Öffnungswinkel der abbildenden Linse und zum Brennweitenabstand, der durch den chromatischen Fehler entsteht.
Vorbeugung und Korrektur:

Sphärischer Fehler
Die Form des Magnetfeldes kann verursachen, daß die Brennweite der äußeren Linsenzone verschieden ist von der Zone nah an der optischen Achse. Strahlen, die verschieden weit von der optischen Achse verlaufen, werden an verschiedenen Stellen gebündelt, wodurch ein Punkt wieder wie ein Scheibchen abgebildet wird. Diesem Scheibchen entspricht in der Objektebene ein Scheibchen, dessen Radius Dr=CSa^3 ist.
Korrektur:



Beugungsfehler
Der Beugungsfehler entsteht durch Strahlen die, vom Objekt ausgehen an den Linsenränder gebeugt werden und mit den am Linsenrand nicht gebeugten Strahlen interferieren. Dadurch entsteht bei einer Abbildung eines Punktes in der Gaußschen Bildebene eine Intensitätsverteilung, die der "Sombrerofunktion" entspricht. Die Ausdehnung des Maximums der Intensitätsverteilung und daher die Breite des Beugungsscheibchens ist umgekehrt proportional zum Öfnungswinkel der abbildenden Linse. Werden zwei nahe Punkte abgebildet entsteht eine Überlagerung der Intensitätsverteilungen. Die zwei Punkte sind getrennt wahrnehmbar falls das Abstand der einzelnen Maxima der Intensitätsverteilungen größer ist als die Breite des Beugungsscheibchens ist (Rayleighkriterium).
 



 




Axialer Astigmatismus
Unter dem axialen Astigmatismus versteht man den Astigmatismus der Punkte auf der optischen Achse. Astigmatismus ist ein Linsenfehler, der durch eine fehlende Rotationssymetrie (z.B. der Bohrungen oder des Magnetfeldes im Fall vom TEM) versursacht wird. Dadurch hat die Linse in verschiedenen Richtungen verschiedene Brennweiten und ein Punkt wird in zwei aufeinander senkrechte hintereinander liegende Striche abgebildet. Der Radius des Fehlerscheibchens ist proportional zum Öfnungswinkel und zur Differenz der durch den Astigmatismus entstandenen Brenweiten.

Vorbeugung und Korrektur:


3.4 Abbildungssystem

Wegen der großen Fokussierungstiefe des Elektronenmikroskops können mehrere Abbildungsysteme gleichzeitig installiert sein und scharfe Bilder liefern. Für die direkte Beobachtung kann ein Luminiszenzbildschirm verwendet werden. Eine weitere Möglichkeit ist die Ankopplung eines Fernsehbildschirms einer Photokamera oder, was für die spätere Auswertung und Bearbeitung von Aufnahmen günstig ist, einer CCD-Kamera.

3.5 Vakuumsystem

Ein Vakuumsystem ist eine Voraussetzung für die Funktionsfähigkeit des Elektronenmikroskops. In einem Vakuum können sich die Elektronen ungehindert ausbreiten, die Probe wird geschüzt und Entladungen im Bereich der Kanone werden verhindert. Bei der Feldemission ist wegen der hohen Spannung ein wesentlich besseres Vakuum erforderlich. Das Vakuum wird durch eine Reihe von Pumpen gewährleistet, die verschiedene Druckbereiche erreichen können.

Drehschieberpumpe
Erreicht einen Druck von 10^-2 Torr. Zwei Schieber die in einem exzentrisch montiertem Rotor befestigt sind schieben das Gas aus dem zu evakuierendem Behälter raus.
 



 


Turbomolekularpumpe
Erreicht einen Druck von 10^-7 Torr. Gasmoleküle erhalten von schnell rotierenden Schaufeln einer Turbine abgesaugt. Turbomolekularpumpen sind relativ vibrationsfrei, still und enthalten kein Öl, das das Vakuum verschlimmern könnte.
 



 


Diffusionspumpe
Erreicht einen Druck von 10^-7 Torr. Aufsteigende Ölmoleküle werden an Düsen umgelenkt und übergeben durch Stöße einen Teil ihres nach unten gerichteten Impulses an Gasmoleküle, die unten im kondensierten Öl gefangen werden.
 



 


Ionenpumpe
Erreicht einen Druck von 10^-10 Torr. Elektronen, die aus einer geheizten Kathode austretenden, bewegen sich in einem Magnetfeld auf einer Spiralbahn und ionisieren Gasmoleküle, die danach von der Kathode angezogen werden. Die Gasmoleköle schlagen Ti Atome aus der Kathode und kondensieren dann mit ihnen an den Wänden der Pumpe.
 



 


Kryopumpen
sind erst effektiv nachdem ein Vakuum von cca. 10^-5 Torr erreicht wurde. Kryopumpe Erreicht einen Druck von 10 -11 Torr. Gasmoleküle kondensieren an durch flüssigen Stickstoff gekühlten Flächen.

Beispiel eines Vakuumsystems:
 



 





4. Kontrastmethoden

4.1 Kontrast

Der Kontrast C kann z.B. durch eine Intensitätsdifferenz zwischen zwei Bereichen definiert werden.

C=(I1-I2)/I2

Das Auge kann zwei Bereiche erst unterscheiden falls die Intensitätsänderung größer als 10% ist.

4.2 Hellfeld und Dunkelfeld

Durch elastische Streuung von Elektronen an Gitteratomen und durch anschließende konstruktive Interferenz entsteht in der hinteren Brennebene ein charakteristisches Beugungsbild. Das Aussehen von diesem Beugungsbild hängt von der Struktur des Objekts ab. Im Falle eines Einkristalls besteht das Bild aus einzelnen Punkten (Braggreflexen) und dem durchgehendem Strahl. Jeder Reflex beschreibt eine Schar von parallelen Ebenen. Er entsteht durch konstruktive Interferenz von Elektronen, die an diesen Ebenen gestreut werden. Durch eine Blende in der hinteren Brennebene kann ein Braggreflex ausgewählt werden. Dadurch werden im Bild nur die Bereiche dargestellt, die in diesen Reflex streuen.

Hellfeld
Beim Hellfeld wird der durchgehende Strahl ausgewählt. Bei einer Abbildung eines Einkristalls auf einer amorphen Kohlefolie würde es bedeuten, daß der Kristall mehr an Intensität verliert als die Kohlefolie, da der Kristall mehr in die Braggreflexe streut.

Dunkelfeld
Beim Dunkelfeld wird ein Reflex ausgewählt. Es sollte ein Reflex sein, der eine hohe Intensität besitzt damit nach dem Ausblenden die Intensität noch hoch genug für eine Beobachtung ist. Aus diesem Grund wird zuerst der Zweistrahlfall eingestellt. Bei dieser Art der Abbildung ist eine Ebenenschar genau in Braggbedingung. Dadurch ist  ein entsprechender Reflex hoch angeregt. Dieser wird durch ein magnetisches Feld vor dem Objekt in die optische verschoben um eine bestmögliche Darstellung zu gewährleisten. In diesem Fall würde der Kristall weniger an Intensität verlieren als die Kohlefolie, da der Kristall vor allem in den ausgewählten Reflex streut.
 
 



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